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有關實驗室測定酸價
更新時間:2021-03-27   點擊次數:2416次

有關實驗室測定酸價

酸價測定的原理和方法(糕點和糖果)

酸價是指中和1g油脂中所含的游離脂肪酸所需KOH的質量

一、原理

油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應,從KOH標準溶液的消耗量可計算出游離脂肪酸的含量。RCOOH+KOH=RCOOK+H2O



二、試劑:10g/L乙醇溶液、乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/LKOH溶液中和至對指示液呈中性、0.1000mol/LKOH標準溶液。

三、操作方法

1、取樣方法:稱取0.5kg含油脂較多的樣品,面包、餅干等含脂肪少的樣品取1.0kg,然后用對角線取2/4或2/6或根據樣品情況取有代表性樣品,在玻璃乳缽中研碎,混合均勻后置于廣口瓶內保存于冰箱中。

2、樣品處理

1)含油脂量高的樣品(如桃酥等):稱取混合均勻的試樣50g,置于250ml具塞錐形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30~60℃),放置過夜,用快速濾紙過濾后,減壓回收溶劑,得到油脂。

2)含油脂量中等的樣品(如蛋糕、江米條等):稱取混合均勻的試樣100g左右,置于500ml具塞錐形瓶中,加100~200ml石油醚(沸程:30~60℃),放置過夜,用快速濾紙過濾后,減壓回收溶劑,得到油脂。

3)含油脂量低的樣品(如面包、餅干等):稱取混合均勻的試樣250~300g,置于500ml具塞錐形瓶中,加適量石油醚浸泡(沸程:30~60℃),放置過夜,用快速濾紙過濾后,減壓回收溶劑,得到油脂。

3、試樣測定:準確稱取上述油脂樣品3.00~5.00g,置于250ml錐形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振搖使油脂溶解,必要時可置于熱水中,溫熱促其溶解。再冷卻至室溫,加入指示劑2~3滴,以0.1000mol/LKOH標準溶液滴定,至恰呈現微紅色,且30s內不褪色即為終點。

4、結果計算

樣品酸價(mg/g)的計算公式為:X=(cV/m)×(m1/m2)×56.11

式中:      X——試樣的酸價 (mg/g)      m——試樣的質量(g)      m1——試樣中總的油脂質量 (g)

m2——測定時稱取油脂的質量 (g)       c——KOH標準滴定溶液的濃度 (mol/L)     V——樣品消耗KOH標準滴定溶液的體積 (ml)   56.11——KOH的摩爾質量 (mg/mmol)

在重復性條件下,獲得的兩次獨立測定結果的絕-對差值不得超過算術平均值的10%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后一位。

5、注意事項

1)實驗中加入乙醇,可防止反應生成的脂肪酸鉀鹽離解,所用乙醇的體積分數zui-好大于40%

2)酸價較高的油脂可適當減小稱樣質量

3)如果油樣顏色過深,終點判斷困難時,可減少試樣用量或適當增加混合溶劑的用量。也可將指示劑改為1%(質量分數)百里(乙醇溶液)終點由無色→藍色

4)在沒有KOH標準溶液的情況下,試驗時也可用NaOH溶液代替,但計算公式不變,即仍以KOH的摩爾質量(56.11)參與計算

第四節(jié)   過氧化值測定的原理和方法(糕點和糖果)

一、原理

油脂氧化過程中產生過氧化物,當與碘化氫(HI)反應時析出碘(為獲得HI可在醋酸中加入KI),用硫代硫酸鈉溶液滴定,計算過氧化值

二、試劑

1、飽和KI溶液:稱取KI14g,加10ml水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中

2、三氯-甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯-甲烷,加60ml冰醋酸,混勻

3、0.002 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液

4、10g/l淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調成糊狀,倒入50ml沸水中,混勻,煮沸。臨用時現配。

三、操作方法

取樣方法及樣品處理同“本章第三節(jié)”

準確稱取2~3g混勻(必要時過濾)的樣品,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯-甲烷-冰醋酸混合液,使樣品*溶解。加入1.00ml飽和KI溶液,塞緊瓶蓋,并輕輕振搖30s,然后在暗處放置3min。取出加100ml水,搖勻,立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色為止,再加1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍色消失為終點,取相同量三氯-甲烷-冰醋酸混合液、KI溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗。

四、結果計算

樣品過氧化值得計算公式為  w(過氧化物)= 〔c(v2-v1) × 0.1269×100〕/m

式中:      w(過氧化物)——樣品的過氧化值(%)(常用小數表示)        c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度 (mol/L)  m——樣品的質量 (g)   v1——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 (ml)      v2——樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 (ml)    0.1269——1ml1 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液相當于碘的質量 (g/mmol)

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